三(三苯基膦)羰基二氢钌(II)的制备与催化应用

三(三苯基膦)羰基二氢钌(II)是一种过渡金属钌催化剂的络合物，常温常压下为白色至类白色固体粉末，具有特殊的催化活性和较好的化学稳定性，它不溶于水但是可溶于二氯甲烷和氯仿。三(三苯基膦)羰基二氢钌(II)主要用作过渡金属催化剂，可用于催化多种有机化学反应，在有机合成方法学基础研究领域中有一定的应用。

制备方法

100 mL施伦克管中加入三苯基膦（2 g，7.63 mmol，4当量）和三水合三氯化钌（500 mg，1.91 mmol，1当量），通过插管技术加入无水乙醇。在氮气保护下将混合物回流1小时，冷却至室温后加入氢氧化钾（1.07 g，19.1 mmol，10当量），在氮气下室温搅拌1小时。随后在2.5小时内将混合物逐渐加热至70°C，并继续保温1小时，再回流10小时后停止反应。通过过滤收集固体，依次用乙醇、水、乙醇、戊烷和甲醇洗涤固体，最后从热苯/甲醇中沉淀得到产物三(三苯基膦)羰基二氢钌(II)。

催化应用

在空气氛围下，向一个20 mL可重复密封的样品瓶中加入三(三苯基膦)羰基二氢钌(II)（13 mg，0.0143 mmol）、5-甲基-2-苯基-2,4-二氢-3H-吡唑-3-酮（50 mg，0.2873 mmol）、苯甲醇（62 mg，0.5746 mmol）和NaOH（68 mg，1.7238 mmol），并以甲苯（2 mL）作为溶剂。用封口钳将样品瓶的盖子密封，然后在空气氛围下，于预热油浴或Radleys平行合成仪中，将密封管中的反应混合物加热至180°C反应24小时。通过薄层色谱（TLC）分析监测反应进程。反应结束后，用乙酸乙酯稀释反应混合物，减压蒸去挥发性组分，剩余物使用100-200目硅胶柱色谱纯化。